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碳十四定年加速器质谱系统及附属仪器流水线完整解决方案
发布日期:2021-03-07

碳十四定年加速器质谱系统及附属仪器流水线完整解决方案

 

 

考古样品: 结合古气候学和放射性碳校正,通常需要高精度、高重现性及可靠性

材料科学:生物燃料和植物材料鉴定越来越重要,一体化解决方案同时分析14C和δ13C

环境科学: 提供仪器解决方案用于碳循环到生物地球化学研究的微量样品测量

生物医学:结合了高灵敏度的AMS和超快全自动14C分析,用于高效率微示踪研究

海洋研究:从沉积物到水样,从单个有孔虫到溶解无机碳,提供样品处理及采样装置

法医鉴定:侦查各种样品的背景,发现有价值的信息,特别结合稳定同位素信息分析

资料下载:300kV多同位素低能量加速器质谱仪、200kV放射性碳加速器质谱仪、全自动石墨化系统、碳酸盐处理系统、气动压样装置、铁粉分配器、同位素比质谱仪、气体接口系统、管密封装置、应用领域(地质、考古、环境、生物医学、材料)、样品(骨头和牙齿、木炭、有孔虫、法医检测样品、地下水、石灰砂浆).pdf[6.79MB]

加速器质谱仪(AMS)已在地球科学、宇宙化学、环境科学、考古学、海洋科学、生命科学等领域得到了极为广泛的应用,例如:全球变化研究中最基本的年代标尺的建立、古地磁场变化及气候突变事件的定年和示踪、宇宙事件研究、核污染源的环境示踪与监测、放射性碳年代学、全球水循环以及新药研制中的微计量示踪等。

Ionplus AG是一家专门提供小型加速器质谱仪测量解决方案的商业化公司,其技术源于瑞士苏黎世联邦理工学院离子束物理实验室,Ionplus AG的200kV碳十四小型加速器质谱系统(MICADAS)及50kV 低能量碳十四加速器质系统(LEA)是目前全球最先进的商业化放射性碳加速器质谱仪之一。根据样品的种类和测量精度要求的不同,可以测量石墨靶或直接测量气体样品;针对石墨靶制备和气体测量,Ionplus AG开发了一系列辅助设备,包括:第三代全自动石墨化系统(AGE3)、气动压样装置(PSP)、铁粉分配器(FED)、管密封装置(TSE)、气体电离探测器(GID)、气体接口系统 (GIS)、碳酸盐处理系统(CHS2)、同位素比质谱仪(IRMS),相关产品在全球主要国家放射性碳AMS实验室均有使用,包括:中国、美国、英国、法国、德国、瑞士、西班牙、匈牙利、瑞典、罗马利亚、墨西哥、印度、波兰、立陶宛、土耳其、韩国、俄罗斯、比利时、荷兰等国家。

 

14C AMS 相关仪器组合使用

固体靶高精度测量:200kV小型加速器质谱仪(MICADAS) 或 50kV 低能量碳十四小型加速器质谱仪 + 气动压样装置(PSP;该配置适用于用户实验室已经拥有石墨化装置等前处理设备,然后采用我们的压样装置(PSP)压靶后即可在我们的加速器质谱仪(MICADAS)中测量。

气体样品测量专用:200kV小型加速器质谱仪(MICADAS 或 50kV 低能量碳十四小型加速器质谱仪+ 碳酸盐处理系统(CHS2+ 气体接口系统(GIS) + 管密封装置(TSE + 同位素比质谱仪(IRMS;该配置用于高效率直接测量气体样品,适用于药物开发、生物示踪、材料鉴别等应用。IRMS可选,用于实时获取稳定同位素信息。

石墨靶制备及测量:200kV小型加速器质谱仪(MICADAS 或 50kV 低能量碳十四小型加速器质谱仪+ 【全自动石墨化装置(AGE3)+ 碳酸盐处理系统(CHS2)+ 气动压样装置(PSP+ 铁粉分配器(FED + 同位素比质谱仪(IRMS;该配置适用于石墨靶制备及放射性碳加速器质谱仪测量,非常适合高精度测量需求用户。IRMS可选,用于实时获取稳定同位素信息。

测量气体及固体样品:200kV小型加速器质谱仪(MICADAS 或 50kV 低能量碳十四小型加速器质谱仪+ 【全自动石墨化装置(AGE3)+ 碳酸盐处理系统(CHS2)+ 气动压样装置(PSP铁粉分配器(FED 【气体接口系统(GIS) + 管密封装置(TSE + 同位素比质谱仪(IRMS;该配置为Ionplus AG提供的放射性碳加速器质谱(14C AMS) 全套流水线产品(加速器质谱中心建设),既适合高精度测量应用,又适合高效率测量应用。IRMS可选,用于实时获取稳定同位素信息。

石墨靶制备专用配置:【全自动石墨化装置(AGE3)+ 碳酸盐处理系统(CHS2)+ 气动压样装置(PSP铁粉分配器(FED + 同位素比质谱仪(IRMS;该配置专门用于石墨样品制备课题组,将制备好的样品送到第三方加速器质谱中心测量 - 直接将原始样品送到第三方加速器质谱仪中心测量耗时(制备样品耗时),而将制备好的石墨靶送到第三方机构进行14C AMS测量效率高很多。

 

 

MICADAS碳十四定年小型加速器质谱系统(200kV)

MICADAS由进样装置、离子源、低能质谱、串列加速器、高能质谱、探测器等部分组成。将待测样品在离子源电离,随后引出离子束并加速,再借助电荷态、荷质比能量原子序数选择,鉴别被加速的离子并记录,实现同位素比值测定。

 

MICADAS是典型的第三代加速器质谱仪,具有占地小、轻量化、低功耗、易操作、少维护、全自动、高效率、高精度、可直接测量气体等特点,MICADAS是目前全球最先进的商业化小型放射性碳测量系统之一。MICADAS主要特征及配置如下:

MICADAS是全球最简洁的商业化小型14C AMS系统

占地面积小:3.4m×2.6m×2m;轻量化:4500 kg

安装空间要求:不小于6m (L) × 5m (W) × 3m (H)

高精度:现代标准物质石墨靶精度0.2%(14C/12C),

               测量气体样品精度0.8%(适用部分应用)*

预真空进样装置支持快速进样而不破坏真空度;

随机采样切换器,支持40个样品连续测量

 设备背底:最佳68000年BP,因此实际测量精度主要

                  看样品是否受污染,几乎与设备本身无关*

采用混合铯负离子溅射源作为固体和气体阴极:

50-150μA负离子流分布于整个石墨样品(1mg C)

10-20μA负离子流分布于气体样品(10μg C或更多)

操作及维护性好:通常2名工程师即可运作和维护整个

放射性碳AMS流水线设备,1-2名教授和研究人员即可

运转整套设备和从事相关研究。

传输效率高:通常可达46%,甚至可达到47%

全自动控制、交互式友好操作界面、数据自动记录。

采用200kV串列加速器,真空绝缘,不需要SF6

或其他绝缘气体,因此加速器维护简单且成本低。

 安全指标:在正常情况下操作加速器质谱仪辐射量为

                 0.2μSv/h;距离1m噪声标准为70dB(A)。

与气体接口(GIS)完美兼容,可以直接高效测量

CO2气体样品,既满足科研高精度要求,也可以面

社会提供商业化测试服务,快速创造商业效益。

MICADA与Ionplus AG的全自动石墨化系统、碳酸盐

样品处理系统、石墨靶压样装置等产品完全兼容,

能够实现最佳匹配协助,全球也只有Ionplus AG一

家公司提供整套商业化14C AMS测量流水线产品。

支持各种来源的CO2全自动测量,包括:自动采样器

元素分析仪或充满CO2的玻璃管或石英管。

气体电离探测器:噪声低、精度高、探测14C离子

  可靠性好、抗辐射性能好、维护简单。

低功耗:电磁铁AMS平均功耗18kW/永磁铁2.5kW。

*数据来自法国CEREGE等方机构报告。

 

 

LEA 低能量碳十四微型加速器质谱系统(50kV)

基于现有成熟的200kV MICADAS加速器质谱仪,Ionplus AG开发了50kV LEA低能量碳十四加速器质谱仪。LEA在不降低仪器性能的同时大大降低仪器的占地面积,LEA占地4.5m2高度1.5m – 约为MICADAS占地面积的一半,因此LEA是全球最小巧的14C AMS

    

LEA碳十四加速器质谱仪                                             LMP专用数据采集及处理软件

通过采用MICADAS的许多相同概念和部件,LEA具有MICADAS一样的特点:混合型溅射离子源可用于测量气体和固体样品;带预真空进样装置的随机采样样品靶盘,不需要破坏真空或冷却离子源的任何部件而实现更换样品靶盘;真空绝缘串列加速器。采用低端电压氦剥离,能够实现高达50%的传输效率和极好的测量稳定性。

MICADAS一样,LEAIonplus的其他所有附属仪器兼容,例如GIS气体接口系统用于全自动气体样品测量,LMP专用软件用于数据采集和处理。Ionplus新一代ACS加速器控制软件可以让用户操作LEA十分容易:从快速自动调试和任务引擎工作流程,到新的维护和诊断任务特点 运行一台加速器质谱仪从来没有如此简单过!

LEA是全球最小巧的14C AMS占地面积小:2.6m × 1.8m;轻量化:约3000 kg;
采用混合铯溅射负离子源用于固体和气体样品分析,石墨靶(1mg C)负离子流50-150 uA, 气体样品(≥ 10 ug)负离子流10-20 uA。
50kV端电压串列加速器,真空绝缘,不需要SF6或其他绝缘气体,维护简单且成本低。采用氦剥离器,对14C传输效率可达50%。
现代标准物质样品石墨靶14C/12C精度可达0.2%,空白样品石墨靶本底测试 14C/12C≤2.0×10-15
采用永磁铁,整台AMS平均功率不超过2.5kW。整套仪器采用气冷解决方案,不需要冷却水装置。
正常操作时辐射量不超过0.2μSv/h

 

AGE3第三代全自动石墨化系统

石墨靶制备是加速器质谱仪14C年代学测量中的关键步骤之一,基本原理如下:经预处理的有机样品采用薄箔包裹后进入约920°燃烧室,加入一定量的氧气,薄箔产生放热反应,使得样品周围能够达到1500°的局部高温,从而实现有机样品充分燃烧;随后将得到的二氧化碳气体经过分离、净化并传输到石墨化单元中的反应器中,然后在氢气和铁粉催化剂的作用下将二氧化碳还原成石墨,将上述方法获得的石墨压制成石墨靶用于加速器质谱仪放射性碳测量分析。

全自动石墨化系统的主要特点:

高度集成化:样品燃烧与石墨化集成于一个简洁系统; 自动化装置:采用沸石阱,无需液氮,便于全自动控制

高产出效率:每批7制备个样品,每批样品大约4小时; 操作简单方便:交互式图形化用户界面控制软件(GUI)

数据记录与处理:处理样品的压力和温度均自动记录; 高可靠性与高精度:标准重量样品交叉污染小于1‰

微剂量样品:常规样品含碳量1-2mg;小样品含碳量大于0.2mg;含碳量大于3%、重达200mg样品可以处理

 

CHS2 碳酸盐处理系统

CHS2 碳酸盐处理系统是一套碳酸盐样品或液态有机物样品处理系统,用于高效冲洗、水解和氧化样品。CHS2 原理及操作流程如下:碳酸盐样品经过预处理,由CHS2 碳酸盐处理系统进行全自动采样、冲洗、加酸、水解和氧化(根据实际情况可加热加速水解氧化),获得的二氧化碳气体用于后续处理分析(可直接进入加速器质谱仪测量气体样品,或进入第三代全自动石墨化系统进行石墨化)。

主要特点:自动冲洗/加酸/采样,与AGE3/GIS完全兼容;加热组件(20-90℃)可以处理42个样品;LCD读出器和流量报警器集成于流量计;气体切换阀便于EA/CHS2相互切换。

 

FED铁粉分配器

FED铁粉分配器设计用于AGE3和其他石墨化系统的铁粉催化剂分配。主要特点:采用无磁材料制作,仪器不“粘”铁粉;手动操作且不需要其他辅助设施,几乎无磨损;定量加入铁粉催化剂,可重复性好。

 

PSP气动压样装置

石墨靶通过PSP气动压样装置可快速、可靠、可重复地进行气动压样。主要特点:压力100-800N可调节;反面施力压样,大大降低样品正面污染;所有常用的AMS阴极压样均可以通过PSP来实现,支持NEC和HVEE阴极制靶

GIS气体接口系统

GIS气体接口系统是一个多功能气体处理装置,用于CO2气体样品加速器质谱仪测量,适用于小量样品(3-100μg C)、低精度样品筛选、高效测量样品。

主要特点如下:

可以处理剂量3-100μg C的CO2样品;直接测量CO2而非石墨靶,样品制备简单且省时;

每天可以处理多达60个气体样品或更多样品;与EA、CHS和全自动tube cracker实现多功能耦合;

与其他AMS实现半自动测量(每个样品点两下鼠标);氦气稀释样品,减少样品损耗、更多CO2进入GIS

 配置4个辅助进气口用于参照气体;

 

GID气体电离探测器

GID气体电离探测器是14C AMS定年测量系统的标准计数探测器,专门设计用于探测和识别离子,覆盖整个离子质量,范围从100 keV-至MeV(核素氢-镧)。GID特点包括:噪声低、能量分辨率高、精度高、GID抗辐射性能好、维护简单、支持其他厂家生产的AMS / IBA。

 

TSE管密封装置

TSE管密封装置是一套简洁的、手动操作真空管路,装配有2个用于燃烧管密封的9mm Ultra-Torr接口,2个用于石英和玻璃管密封的4mm接口,以及一个1/2’’ Ultra-Torr接口。

 

同位素比质谱仪IRMS

在AGE3石墨化或GIS测量气体时,IRMS可以极其方便地和AGE3或GIS配合使用,用于实时且精确获取δ13C和δ15N*稳定同位素信息,进而深入了解样品。从考古和法医样品到材料试验和示踪研究均可以使用IRMS同位素比质谱仪。

15N值仅限于和元素分析仪(EA)配合使用时获得。

 

参考用户:中国(南京大学、中国海洋大学、兰州大学、中国科学院地球环境研究所、河南大学、郑州市文物考古研究院),美国(约翰霍普金斯大学、北亚利桑那大学、伍兹霍尔海洋研究所),英国(布里斯托大学、牛津大学、贝尔法斯特女王大学),法国(欧洲地球科学与环境教学科研中心、气候变化与环境研究所、法国原子能委员会(CEA)),韩国(国家文化遗产研究所、东国大学、韩国服装检测研究院、化学技术研究所),德国(AWI极地与海洋研究中心、马克思普朗克研究所),瑞士(伯尔尼大学、苏黎世联邦理工学院),比利时文化遗产皇家学会、匈牙利科学院核能研究所、西班牙塞维利亚大学、荷兰格罗宁根大学、瑞典乌普萨拉大学、俄罗斯新西伯利亚国立大学、加拿大渥太华大学、澳大利亚南威尔士大学

 

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